深圳液相色譜填料哪家好

表面多孔型填料技術(shù) 　　表面多孔型顆粒填料(superficially porous particles，SPPs)又稱核- 殼型填料(core shell particles)，商品化的產(chǎn)品有5μm的Poroshell 300 SB C18，該填料采用4.5 μm的硅膠實(shí)心內(nèi)核，外面包裹一層0.25μm的多孔層，平均孔徑為300 ，主要用于蛋白質(zhì)和單抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑，同時(shí)可以減小渦流擴(kuò)散，縮短傳質(zhì)路徑和減弱傳質(zhì)阻力，即便使用較粗的填料顆粒也可獲得較高的柱效。目前，一般使用亞3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可獲得亞2微米填料的柱效。這種顆粒一般采用1.7 μm 的實(shí)心核，外部為0.5 μm 厚度的全多孔層，它們具有亞2 微米全多孔填料色譜柱相當(dāng)?shù)闹?，而其柱?為亞2 微米全多孔填料的一半，見圖2 中色譜柱柱效與顆粒粒徑的關(guān)系。此類色譜柱一般操作壓力在20 MPa 左右，故可以在耐壓40 MPa 的普通液相色譜系統(tǒng)上運(yùn)行，使得普通液相色譜儀實(shí)現(xiàn)快速分析成為現(xiàn)實(shí)。這種填料在過去5年里是液相色譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一種填料類型，發(fā)展非常迅速，2010 年時(shí)只有3 家色譜廠商提供2.7μm 粒徑的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底則發(fā)展到了16家，鍵合相的類型超過了12 種深圳液相色譜填料哪家好

多種分離模式的應(yīng)用 　　目前液相色譜中主要應(yīng)用的依然是反相色譜，不過隨著色譜技術(shù)的發(fā)展和分析要求的提高，其他一些分離模式正逐步得到更加的應(yīng)用，如親水作用色譜(HILIC)、超臨界流體色譜(supercritical　fluid chromatography，SFC)、臨界點(diǎn)色譜(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多維色譜技術(shù)等。 　　HILIC 是近年來逐漸被認(rèn)可的一種強(qiáng)極性化合物分離方法，它是基于極性化合物在色譜固定相表面水層和流動(dòng)相之間進(jìn)行的親水分配作用達(dá)到保留的一種分離模式。在HILIC分離中，流動(dòng)相中水的比例越小，則洗脫能力越弱;反之，洗脫能力越強(qiáng)?；衔锏臉O性越小，則保留越弱;反之，則保留越強(qiáng)。HILIC 模式可以跟任何檢測(cè)器兼容，并能提高質(zhì)譜的靈敏度，避免使用離子對(duì)試劑，避免進(jìn)行衍生化，是極性化合物分析**有潛力的分離模式。HILIC 模式一般采用高純硅膠、硅膠表面鍵合二醇基、酰胺、兩性離子基團(tuán)等基團(tuán)或極性聚合物等為固定相，而采用高比例的有機(jī)相為流動(dòng)相。西安口碑好液相色譜填料

多種分離模式的應(yīng)用 　LCCC 法是根據(jù)聚合物的功能基團(tuán)、嵌段結(jié)構(gòu)的差異進(jìn)行聚合物分離的一種色譜技術(shù)。LCCC 法的原理是基于臨界點(diǎn)之上、臨界點(diǎn)之下以及臨界點(diǎn)附近的標(biāo)度理論。當(dāng)使用多孔填充材料作為固定相時(shí)，分子排阻色譜(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色譜(interaction chromatography，IC)的分離機(jī)制在分離聚合物時(shí)同時(shí)發(fā)生作用。在某個(gè)特殊色譜條件(固定相、流動(dòng)相組成、溫度)下，存在2 種分離機(jī)制的臨界點(diǎn)，被稱為焓熵互補(bǔ)點(diǎn)或色譜臨界條件(critical conditions)或臨界吸附點(diǎn)(critical adsorption　point，CAP)。在這一點(diǎn)，聚合物分子按照分子末端功能基團(tuán)的不同或嵌段結(jié)構(gòu)的差異分離，與分子的聚合物摩爾質(zhì)量(分子量)無關(guān)，聚合物的洗脫體積等于色譜柱的空隙體積。目前，這一技術(shù)成功用于脂溶性聚合物的分析，對(duì)于水溶性聚合物的應(yīng)用研究有待深入和擴(kuò)展。為適應(yīng)大分子量聚合物的分離需要，比常規(guī)孔徑、粒徑大得多的填料和更寬柱徑的色譜柱也應(yīng)隨之出現(xiàn)。

液相色譜填料技術(shù)進(jìn)展 正在得到更的應(yīng)用，例如，使用1.8 μm 的C18 色譜柱分析《中國(guó)藥典》2015 年版一部中的復(fù)方丹參滴丸指紋圖譜，其時(shí)間可以控制在10 min 以內(nèi)中國(guó)藥典對(duì)亞2 微米色譜柱技術(shù)革新和應(yīng)用給予高度的關(guān)注，適時(shí)地修訂了液相色譜法的相關(guān)內(nèi)容。中國(guó)藥典2015 年版四部通則0512 色譜法規(guī)定，若需使用小粒徑(約2μm)填充劑，輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測(cè)池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要，色譜條件也應(yīng)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對(duì)其測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生爭(zhēng)議時(shí)，應(yīng)以品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件的測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

整體化色譜柱填料技術(shù) 　　整體化色譜柱(monolithic column)也是近年液相色譜柱填料研究的另一個(gè)重要方向。整體柱，又稱為棒狀柱，是一種用有機(jī)或無機(jī)聚合方法在色譜柱內(nèi)進(jìn)行原位聚合的連續(xù)床固定相。與常規(guī)裝填的液相色譜柱相比，整體柱具有更好的多孔性和滲透性，可以使用高流速實(shí)現(xiàn)快速的傳質(zhì)分離。聚合物整體柱一般采用離子交換或親和色譜方式，用于生物大分子如蛋白、抗體、DNA 的超快速分析，這樣的色譜柱包括Bio-Monolith 離子交換柱和Protein A、Protein G 親和色譜柱，以及ThermoroSwift IEX 離子交換柱和ProSwift RP 柱。使用此類整體化色譜柱分析大分子物質(zhì)時(shí)，分離通?？梢栽趲追昼妰?nèi)完成。無機(jī)基質(zhì)的整體柱一般采用硅膠以及在硅膠表面鍵合的反相填料，柱床中既有供流動(dòng)相流過的粗孔(約2 μm)，又有便于溶質(zhì)進(jìn)行傳質(zhì)的中孔(幾十個(gè)納米)，如圖5(來源于Merck 的目錄資料)所示。市場(chǎng)上商品化的整體柱產(chǎn)品不多，如Chromolith? 整體柱，該柱子具有非常低的柱壓和較高的基質(zhì)耐受能力，因此在普通高效液相色譜儀以及超高效液相色譜儀上都可以兼容。蘇州質(zhì)量液相色譜填料

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不同選擇性的色譜固定相 　　由于反相色譜分離基于多種作用力的結(jié)果，不同鍵合相或同一種鍵合相但不同的硅膠基質(zhì)、封端技術(shù)和鍵合技術(shù)，其疏水作用、空間位阻、氫鍵作用、靜電作用、π-π作用、偶極-偶極作用等能力不同，對(duì)化合物的分離能力不同，故而表現(xiàn)出不一樣的選擇性。比如，在碳鏈中嵌入極性的酰胺基團(tuán)，不僅能夠使鍵合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物與固定相之間的氫鍵作用能力，使之獲得與普通C18 填料不一樣的選擇性。這樣的色譜柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色譜柱與其他常規(guī)碳鏈反相色譜柱選擇性的不同，使用二維液相色譜實(shí)現(xiàn)復(fù)雜體系的分離。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯環(huán)或能提供π 鍵作用的結(jié)構(gòu)類似物分析;而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(則除了提供π-π 作用外，還可以提供偶極作用、靜電作用等，提高了苯環(huán)上位置異構(gòu)體的分辨能力。深圳液相色譜填料哪家好

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