全自動固液一體吹掃捕集裝置優(yōu)惠價格

    來源: 發(fā)布時間:2021-11-02

    使用注意事項:

    吹掃氣流與吹掃時間

    吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

    解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

    吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。



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    何為吹掃捕集?

    頂空技術(shù)廣泛應用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機物(VOCs)分析,相對于其他進樣技術(shù),頂空進樣不僅可完成樣品準備,還可以有效避免樣品交叉污染問題。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

    動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此,通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進樣技術(shù)。


    上海專業(yè)全自動固液一體吹掃捕集裝置咨詢報價可對飲用水、廢水和土壤等多種類型固、液體樣品進行吹掃捕集。

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    影響吹掃捕集效率的因素:

    1、吹掃溫度,提高吹掃溫度,相當于提高蒸氣壓,因此吹掃效率也會提高。蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力,它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時.吹掃溫度對吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加,不利于下一步的吸附,給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,水對火焰類檢測器也具有淬滅作用,所以一般選取50℃為常用溫度。

    2、樣品溶解度,溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

    3、吹掃氣的流速及吹掃時間,吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大,吹出效率越高。但是總體積太大,對后面的捕集效率不利,會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之間。

    4、捕集效率,吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

    早在四十多年前,為配合美國環(huán)??偸疬M行痕量級揮發(fā)性污染物(如苯)的分析工作,Tekmar開發(fā)出世界首臺吹掃捕集裝置,隨后一系列USEPA相關(guān)標準(502.1, 502.2, 524.2, 524.3, 524.4, 503.1, 601, 602, 603, 624, 5030, 5035, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8240, 8260)得以應運而生。如今,Tekmar 已成為業(yè)內(nèi) VOC(揮發(fā)性有機化合物)分析領(lǐng)域創(chuàng)新、高質(zhì)量產(chǎn)品的代名詞,廣泛應用于環(huán)境、水質(zhì)、食品、材料、制藥等行業(yè),輔助完成一系列國內(nèi)相關(guān)標準(GB/T 5750.8-2006,HJ 605/639/686/735/788)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。

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    吹掃捕集法應用中存在的問題


    吹掃氣流速和吹掃時間的選擇

    吹掃氣流速取決于待分析物揮發(fā)性的大小。流速偏低時,不利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速又會增加水蒸氣對檢測的干擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發(fā)不充分,吹掃時間太長又會吹脫吸附劑表面的分析物。

    交叉污染

    樣品在捕集管的冷點濃縮或解吸不充分導致少部分樣品殘留而引起交叉污染,這種情況常源于系統(tǒng)超載運行。通過延長捕集管的烘烤時間可以達到徹底清潔的目的。交叉污染發(fā)生時,常有無關(guān)背景峰出現(xiàn),且峰形與前次樣品化合物指紋吻合。當然載氣不純,實驗室空氣中的VOCs超標等客觀因素也會引起額外峰,所以安裝捕集管時必須使用尺寸適宜的金屬箍,避免漏氣對實驗結(jié)果的影響。

    是實驗室樣品處理的理想選擇。湖南全自動固液一體吹掃捕集裝置采購

    吹掃捕集法具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點。全自動固液一體吹掃捕集裝置優(yōu)惠價格

    吹掃捕集法在應用中存在的問題

    含氧含溴化合物回收率低

    含氧化合物如醇類、酮類等的水溶性極強,測定過程中往往存在回收率低的問題。為提高回收率,需要增加25%的吹掃氣流量,吹掃時間增加2~4min,必要時還可以在吹掃的同時對樣品溶液進行加熱(為40~50℃)。含溴化合物的回收率往往較低,這是由于太高解吸溫度下在碳基捕集管內(nèi)這類化合物容易分解。若以5℃/min 的溫度增量降低解吸溫度,同時調(diào)節(jié)吹掃氣流量至35~40 mL/min,則可以解決此問題。

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