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吹掃捕集法在生物樣品分析中的應(yīng)用

Ashley等開發(fā)了一種測(cè)定人體血液中32種ng/L級(jí)揮發(fā)性化合物的方法，其檢出限為0.005～0.34 μg/L，回收率高于74%。Prieto等用吹掃捕集一氣相色譜/火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定尿液和血液中的苯乙烯，尿液檢出限為0.4μg/L，血液檢出限為0.6μg/L。Pereiro等用吹掃捕集與色譜聯(lián)用測(cè)定了尿樣和生物組織中的甲基汞及無機(jī)汞，靈敏度**析時(shí)間短，尿樣的檢出限為5 pg/g，生物組織的檢出限為0.1～0.5 pg/g。Patrick等利用吹掃捕集測(cè)定了海洋生物肝臟和肌肉組織中的揮發(fā)性化合物

全封閉樣品處理技術(shù)保證樣品在準(zhǔn)備階段無損失。廣東Tekmar捕集裝置供應(yīng)商

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置

過去幾年，雖然GC的毛細(xì)管技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)得到快速發(fā)展，但吹掃捕集裝置的設(shè)計(jì)始終沒有突破性進(jìn)展。自從EPA規(guī)定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時(shí)間總和不能超過20 min后，吹掃捕集法的周期過長(zhǎng)已成為增加樣品檢測(cè)量的限制因素?？赏ㄟ^增加一套稱為PT2的閥門轉(zhuǎn)換裝置，將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器，增加樣品檢測(cè)量。***套捕集器進(jìn)樣時(shí)，第二套捕集器已經(jīng)開始準(zhǔn)備下一個(gè)樣品，因此能夠交互向GC-MS進(jìn)樣，整個(gè)過程吹掃捕集周期的交迭使得進(jìn)樣量幾乎增加了一倍。

上海捕集裝置優(yōu)惠價(jià)格吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。

影響吹掃捕集效率的因素：

1、吹掃溫度，提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度，溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

4、捕集效率，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

吹掃捕集法特點(diǎn)

吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出，不利于下一步的吸附，給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來困難，并且水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。 Atomx集成了自動(dòng)進(jìn)樣器和吹掃捕集裝置，可用于固體或液體中的 VOC前處理。

使用注意事項(xiàng)：

溫度選擇

樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對(duì)樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。

捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度。

連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。 樣品信息記錄保證數(shù)據(jù)完整性。北京Tekmar捕集裝置供應(yīng)商

***可同時(shí)對(duì)土壤樣品進(jìn)行全自動(dòng)甲醇萃取的系統(tǒng)。廣東Tekmar捕集裝置供應(yīng)商

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對(duì)氣流量各有不同的要求。很多實(shí)驗(yàn)室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實(shí)驗(yàn)時(shí)，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因?yàn)榇祾卟都枰蟮臍饬髁?，而寬口徑毛?xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對(duì)氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢(shì)。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機(jī)物的時(shí)間不長(zhǎng)，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(zhǎng)(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點(diǎn)且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機(jī)會(huì)不多，因?yàn)橹与y以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個(gè)毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時(shí)間。 廣東Tekmar捕集裝置供應(yīng)商