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吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

新型接口技術(shù)

吹掃捕集器與GC的聯(lián)結(jié)是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項重大挑戰(zhàn)，原因在于吹掃捕集器、毛細(xì)管柱和質(zhì)譜對氣流量各有不同的要求。很多實驗室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實驗時，選擇寬口徑毛細(xì)管柱并配套使用噴射分離器，因為吹掃捕集需要大的氣流量，而寬口徑毛細(xì)管柱易承受大的氣流量，噴射分流器又能根據(jù)質(zhì)譜對氣流量的要求調(diào)節(jié)氣體流速，所以這種方法有一定的優(yōu)勢。但寬口徑毛細(xì)管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機物的時間不長，原因是這種方法存在很多缺陷：柱子易被高濃度樣品污染，前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳，分析周期長(接近40min)，噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細(xì)管柱，**初應(yīng)用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機會不多，因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細(xì)管柱之間增加一個毛細(xì)管前置柱接口，并在接口處低溫聚焦途經(jīng)的分析物，從而冷凝壓縮解吸出來的化學(xué)物并集中在窄帶內(nèi)，然后再輸往GC進(jìn)行色譜分離。這種方法可行，但增加成本和分析時間。 控制軟件內(nèi)置設(shè)備診斷和自檢功能。江蘇捕集裝置咨詢報價

吹掃捕集法

吹掃捕集法從理論上講，是動態(tài)頂空技術(shù)，是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱動態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

外文名:Purge and capture technique

技術(shù)范疇:氣相萃取

適用范圍:液體、固體 全自動捕集裝置多少錢進(jìn)樣精度為< 1% RSD (n=7 @ 5mL 重量法測定)。

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置

過去幾年，雖然GC的毛細(xì)管技術(shù)和質(zhì)譜技術(shù)得到快速發(fā)展，但吹掃捕集裝置的設(shè)計始終沒有突破性進(jìn)展。自從EPA規(guī)定吹掃、捕集、解吸和烘烤各階段的時間總和不能超過20 min后，吹掃捕集法的周期過長已成為增加樣品檢測量的限制因素?？赏ㄟ^增加一套稱為PT2的閥門轉(zhuǎn)換裝置，將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器，增加樣品檢測量。***套捕集器進(jìn)樣時，第二套捕集器已經(jīng)開始準(zhǔn)備下一個樣品，因此能夠交互向GC-MS進(jìn)樣，整個過程吹掃捕集周期的交迭使得進(jìn)樣量幾乎增加了一倍。

吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題

樣品起泡

當(dāng)樣品中含有表面活性劑或清潔劑時，吹掃捕集法常發(fā)生起泡現(xiàn)象。樣品起泡不僅容易損壞捕集管，致使傳輸線不可逆污染，極端情況下還會影響色譜柱及檢測器的分離分析效率。當(dāng)前，消除泡沫干擾的辦法通常是在吹掃瓶的頸部裝上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉長直至破裂，但這種方法*對少量氣泡起作用。經(jīng)驗豐富的分析人員常會在樣品置于吹掃瓶之前充分振蕩，檢查是否有大量氣泡出現(xiàn)，如若泡沫豐富則作稀釋處理或添加防沫劑。硅粉和硅樹脂型防沫劑是控制聚乙二醇二甲醚及堿性清潔劑型泡沫的**常用試劑。以上方法從一定程度上緩解了問題，但往往不能徹底去除氣泡。Tekmar公司研發(fā)了一種配置有光敏二極管泡沫傳感器的內(nèi)置型Guardian儀，它是一種高效除泡設(shè)備，能夠解決樣品大量起泡的問題。

是實驗室樣品處理的理想選擇。

影響吹掃效率的因素

捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到比較大的捕集效率。

解吸溫度及時間 一個快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是吹掃捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個分析方法的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰。因此，一般都選擇較高的解吸溫度，對于水中的有機物(主要是芳烴和鹵化物)，解吸溫度通常采用200℃。在解吸溫度確定后，解吸時間越短越好，從而得到好的對稱的色譜峰。 泡沫監(jiān)控和預(yù)防選件。江蘇捕集裝置優(yōu)惠價格

標(biāo)配80位自動進(jìn)樣系統(tǒng)。江蘇捕集裝置咨詢報價

Lumin 參數(shù)

樣品處理時間：吹掃時間可以根據(jù)不同的方法進(jìn)行設(shè)定不同的時間，包括吹掃、解吸、烘焙及冷卻過程

捕集管溫度：室溫至350℃

進(jìn)樣閥：24V 直流驅(qū)動六通閥

進(jìn)樣管路：所有管路和接頭均有 Siltek® 惰性涂層

樣品富集上限：1ppm (高濃度樣品建議使用 HT3 頂空自動進(jìn)樣器)

質(zhì)量流量控制器：氣體流速控制在 5-500mL/min，每個步驟由 Lumin TekLinkTM軟件**控制，同時可用于進(jìn)樣和泄漏測試
通信接口：USB

供電：220V, 50Hz, 5A

供氣：99.999% 高純氦氣或氮氣

尺寸與重量：22.6cm x 47.5cm x 43.7cm (W x D x H), 12kg

產(chǎn)地：美國 江蘇捕集裝置咨詢報價